電子探針微量元素精確測試方法初探

電子探針微量元素精確測試方法初探
目的：利用電子探針分析技術(shù)較準(zhǔn)確地進(jìn)行樣 品微量元素定量分析。
方法：采用地礦部頒標(biāo)樣，改 變分析條件通過標(biāo)樣測標(biāo)樣的方法進(jìn)行了微量元素 定量測定。
結(jié)果：對于常量元素分析采用分析條件 為加速電壓15kV，分析電流0．01t,-A，測量時(shí)間10s。校正器| 轉(zhuǎn)換器| 傳送器| 變送器| 傳感器| 記錄儀| 有紙記錄儀| 無紙記錄儀|

 對微量元素分析采用分析條件為加速電壓25kV，分 析電流為0．1 ，測量時(shí)間20s。結(jié)論：利用電子探 針分析微量元素含量，加速電壓采用25kV，分析電 流0．1 ，分析時(shí)間應(yīng)適當(dāng)延長，這樣，可以獲得較 滿意的分析結(jié)果。 在進(jìn)行電子探針分析中，經(jīng)常會(huì)遇到需要較準(zhǔn) 確定量礦物中微量元素含量。如較準(zhǔn)確定量出黃鐵 礦、石英脈、毒砂等礦物中微量元素含量來指導(dǎo)找 礦。定量出玻璃、陶瓷中雜質(zhì)含量；定量測定金屬及 非金屬材料中微量元素含量等。由于電子探針分析 技術(shù)限制，要準(zhǔn)確地測定出樣品中微量元素的含量 比較困難.，利用電子探針定量分析方法測定樣品 中微量元素含量，在國內(nèi)尚處在實(shí)驗(yàn)階段。本文利 用日本島津公司EMX．SM7型電子探針儀，采用地礦 部頒礦物標(biāo)樣，用標(biāo)樣測標(biāo)樣的方法，改變測量分析 條件，通過分析結(jié)果對比，探討適合電子探針微量元 素測試的方法。

1 材料與方法 本研究選擇地礦部頒標(biāo)樣m．HN8519納長石中 Si O、A12O 、Na2O做標(biāo)樣，選擇m．HN8520微斜長石 中K2O做標(biāo)樣，選擇m．HN8514透輝石中的CaO做 標(biāo)樣，選擇m．HN8519納長石做待測樣。m．HN8519 納長石的化學(xué)成分為SiO 68．21％、A1 O 19．54％、 Na2O 11．54％ 、K1O 0．24％ 、CaO 0．31％ 。通過改變 分析條件測量m．HN8519中納長石中SiO 、A1 O 、 Na2O、K2O、CaO的元素含量與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對比，探 討電子探針微量元素的分析方法。

2 結(jié)果 分別選用4種不同條件進(jìn)行分析。分析條件 1：加速電壓15kV，分析電流0．01A，分析時(shí)間10s，校 正方法為B／A法。分析條件2：加速電壓15kV，分析 電流0．01t,-A，分析時(shí)間15s，校正方法為B／A法。分 析條件3：加速電壓15kV，分析電流0．01t,-A，分析時(shí) 間20s，校正方法為B／A法。分析條件4：加速電壓 25kV，分析電流為0．1 ，分析時(shí)間10s。校正方法 為B／A法。

3 討論 分析結(jié)果表明：對微量元素分析如電流電壓較 小，無法檢測到微量元素的波峰，所以無法確定其準(zhǔn) 確含量。增加測量時(shí)間，可適當(dāng)提高常量元素分析 精度。繼續(xù)增加測量時(shí)間對提高常量元素分析精度 意義不大。加大分析電流，提高分析電壓，加大了死 時(shí)間效應(yīng)，常量元素定量分析誤差增大 ]，但可以檢 測到微量元素的波峰位置，可以獲得比較準(zhǔn)確的微 量元素的含量。同樣不改變加速電壓，不改變分析 電流只延長分析時(shí)間。微量元素的實(shí)測值更接近標(biāo) 準(zhǔn)值。

4 結(jié)論 利用電子探針分析微量元素時(shí)，加速電壓應(yīng)采 用25kV，分析電流0．1 ，分析時(shí)間應(yīng)適當(dāng)延長，這 樣可以獲得較滿意的分析結(jié)果